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中藥材二氧化硫蒸餾儀設備操作方法

發布時間: 2024-03-22  點擊次數: 17次

按國標所示測定條件,取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當減少取樣量,但應不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,置于加熱孔中(消解瓶外壁應無水珠)。
插上電源插頭,打開電源開關,打開“循環水開關", 屏幕顯示各加熱孔的設定功率、設定時間、水溫設定和當前水溫。
點按屏幕上需要設定的參數值,在彈出的小鍵盤上輸入想要調整的數值,點按“
回車"保存當前輸入設定值,點按“Del"修改當前輸入的數值,點按“Esc"退出當前參數設定。
功率小設定值為100W,大值600W(小可調單位50W);時間小設定值為10min(升溫時間)大設定值為999min。
設定好需要的參數,打開氣瓶總閥,調節減壓閥值≤0.3MPa,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。
錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,則應舍棄該吸收液)。
各加熱孔的“加熱開關"。氮氣流量開關隨加熱開關開啟同時打開調節轉子流量計,使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min;打開刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,約15分鐘后,溶液開始沸騰,并保持微沸;燒瓶內的水沸騰1.5小時后,停止加熱。
吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續時間20秒不褪,并將滴定的結果用空白實驗校正。

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